六價鉻測定儀在檢測過程中涉及等有毒試劑,且六價鉻本身具有強(qiáng)氧化性和致癌性,需通過嚴(yán)格的安全防護(hù)措施,防止人員接觸、吸入或攝入,保障實(shí)驗(yàn)操作安全。以下從個人防護(hù)、環(huán)境控制、試劑管理及應(yīng)急處理等方面制定具體要求。 一、個人防護(hù)裝備的強(qiáng)制要求 呼吸系統(tǒng)防護(hù)需根據(jù)操作場景分級配備。常規(guī)試劑配制和樣品測定時,需佩戴 KN95 級防塵口罩,防止鉻酸鹽粉塵吸入;進(jìn)行加熱消解或使用高濃度試劑(如 5% 以上的二苯碳酰二肼溶液)時,必須佩戴防毒面具(選用 P100 級濾毒盒,防護(hù)六價鉻蒸氣和顆粒物),濾毒盒需每月更換,使用前檢查氣密性。 眼部防護(hù)需雙重保障,操作全程佩戴防化學(xué)飛濺護(hù)目鏡(鏡片厚度≥2mm,鏡框貼合面部),在處理開放性樣品或傾倒試劑時,需額外佩戴防護(hù)面罩(透明聚碳酸酯材質(zhì),防霧處理),防止溶液濺入眼睛。護(hù)目鏡每次使用后需用 75% 酒精消毒,存放于專用清潔盒中。 身體防護(hù)需覆蓋全身暴露部位,穿著防化服(聚乙烯材質(zhì),袖口和褲腳收緊),外套需每周用 5% 硫酸亞鐵溶液浸泡 30 分鐘去除殘留鉻離子;佩戴丁腈橡膠手套(厚度≥0.1mm),每小時更換一次,接觸不同試劑或樣品后立即更換,手套破損時需在 1 分鐘內(nèi)更換新手套,避免皮膚直接接觸。 二、操作環(huán)境的安全控制 實(shí)驗(yàn)區(qū)域需獨(dú)立隔離,六價鉻測定需在專用通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行(通風(fēng)風(fēng)速≥0.5m/s),通風(fēng)櫥與其他實(shí)驗(yàn)臺的距離≥1.5m,避免交叉污染。通風(fēng)櫥內(nèi)禁止放置無關(guān)物品,操作臺鋪設(shè)防腐蝕橡膠墊(厚度≥3mm),墊子每周用 10% 鹽酸溶液擦拭消毒,發(fā)現(xiàn)破損立即更換。 環(huán)境監(jiān)測設(shè)備需齊全,在操作區(qū)域安裝六價鉻氣體檢測儀(檢測范圍 0-1mg/m3),報警閾值設(shè)定為 0.05mg/m3,當(dāng)濃度超標(biāo)時自動啟動強(qiáng)制排風(fēng);配備便攜式 pH 計和余氯檢測儀,實(shí)時監(jiān)測廢液處理后的 pH(6-9)和還原效果(確保六價鉻還原為三價)。 電氣設(shè)備需防爆防腐,通風(fēng)櫥內(nèi)的照明燈具需采用防爆型(防護(hù)等級 IP65),插座需加裝防濺盒;使用的加熱設(shè)備(如恒溫水浴鍋)需具有過熱保護(hù)功能,電源線需穿金屬管保護(hù),避免試劑潑濺導(dǎo)致短路。 三、試劑管理與操作規(guī)范 試劑儲存需分類分區(qū),六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)需存放于棕色玻璃試劑瓶中,置于防爆冰箱(4℃)的專用區(qū)域,與還原性試劑(如硫酸亞鐵、亞硫酸鈉)的距離≥1m;二苯碳酰二肼顯色劑需現(xiàn)配現(xiàn)用,剩余試劑需在 24 小時內(nèi)處理,不得長期存放。 試劑轉(zhuǎn)移需采用防泄漏工具,使用玻璃注射器(帶不銹鋼針頭)抽取高濃度試劑,避免使用移液管直接傾倒;稀釋溶液時需將濃溶液緩慢加入水中,邊加邊攪拌,禁止將水倒入濃溶液中(防止飛濺),尤其在配制酸性溶液時需嚴(yán)格遵循此操作。 樣品處理需控制風(fēng)險,含六價鉻的樣品需標(biāo)記 “劇毒” 標(biāo)識,處理時避免劇烈震蕩;進(jìn)行消解操作時,需將樣品容器蓋緊后放入水浴鍋,溫度控制在 90℃以下,防止溶液沸騰溢出;消解完成后需冷卻至室溫再打開容器,避免蒸氣吸入。 四、廢液處理與污染控制 廢液收集需專用容器,使用聚乙烯桶(容積 20L,帶刻度)收集實(shí)驗(yàn)廢液,桶身標(biāo)注 “含六價鉻廢液” 和收集日期,廢液量達(dá) 80% 時及時處理。收集過程中需在桶內(nèi)預(yù)先加入 5% 硫酸亞鐵溶液(每升廢液加 100mL),將六價鉻還原為三價,攪拌均勻后測定廢液中六價鉻濃度(需≤0.1mg/L)。 廢液處理需達(dá)標(biāo)排放,還原后的廢液用 10% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 7-8,加入 0.1% 聚合氯化鋁溶液混凝沉淀,靜置 24 小時后上清液經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾,檢測達(dá)標(biāo)后方可排放;沉淀污泥需交由有資質(zhì)的危廢處理單位處置,轉(zhuǎn)移過程需辦理危廢轉(zhuǎn)移聯(lián)單。 污染清潔需徹底高效,少量試劑泄漏時,立即用吸水棉蘸取 10% 亞硫酸鈉溶液覆蓋泄漏區(qū)域(作用 10 分鐘),再用清水沖洗 3 次;大量泄漏時需穿戴全套防護(hù)服,用專用吸附棉圍堵,避免擴(kuò)散至其他區(qū)域,處理后對污染區(qū)域進(jìn)行六價鉻檢測(不得檢出)。 五、應(yīng)急處理與培訓(xùn)要求 應(yīng)急物資需常備有效,在操作區(qū)域配備急救箱,內(nèi)含 5% 硫代硫酸鈉溶液(洗眼用)、2% 硼酸溶液(中和酸灼傷)、無菌紗布和醫(yī)用膠帶;設(shè)置緊急洗眼器和淋浴裝置,距離操作點(diǎn)的距離≤30m,每周檢查水流壓力(洗眼器流量≥1.5L/min)。 意外事故處理需及時規(guī)范,皮膚接觸六價鉻溶液后,立即用大量清水沖洗 15 分鐘,再用 5% EDTA 溶液浸泡 10 分鐘;眼睛接觸時,立即打開洗眼器沖洗至少 20 分鐘,邊沖邊轉(zhuǎn)動眼球,隨后就醫(yī)檢查;吸入鉻蒸氣時,立即轉(zhuǎn)移至空氣新鮮處,呼吸困難時給予氧氣,必要時進(jìn)行人工呼吸。 人員培訓(xùn)需定期開展,操作人員需通過六價鉻安全操作考核(合格分?jǐn)?shù)線≥80 分),培訓(xùn)內(nèi)容包括毒性危害、防護(hù)措施、應(yīng)急處理等;每季度進(jìn)行一次實(shí)戰(zhàn)演練,模擬試劑泄漏、皮膚接觸等場景,考核應(yīng)急處理能力,確保每位操作人員都能熟練掌握防護(hù)技能。 通過嚴(yán)格執(zhí)行上述安全防護(hù)要求,可將六價鉻測定過程中的風(fēng)險降至最低,既保障操作人員的身體健康,又防止環(huán)境污染,為六價鉻檢測工作的安全開展提供全面保障。
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